Метрология в лабораторной деятельности

Одним из важнейших элементов управления качеством измерений/испытаний является метрологическое обеспечение лабораторной деятельности.

Метрология – наука об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства, и способах достижения требуемой точности. Вся лабораторная деятельность построена именно на этих принципах.

В этой статье краткий обзор на такую часть лабораторной деятельности как оборудование для проведения измерений/испытаний (СИ, ИО, СО) с которым возникает очень много вопросов при контроле со стороны Росаккредитации.

Разберем некоторые стандартные ошибки лабораторий, которые очень часто встречаются при проведении проверок Росаккредитацей.

Использование оборудования для проведения измерений несоответствующей точности

В деятельности лабораторий, особенно при расширении ОА встречается одна очень распространённая ошибка, а именно лаборатории смотрят по наименованию имеющегося у них оборудования, смотрят в НД на которое хотят расширить ОА и принимают решение о расширении не проверяя точность (погрешность измерений) данного оборудования.

Для примера, имеется рН-метр с погрешностью измерений ±0,05 рН. В методике прописано: «Активная кислотность подготовленной питьевой воды (далее - воды) должна составлять от 6,8 до 7,4 ед. рН». По количеству цифр после запятой понятно, что данный рН-метр выдает требуемые единицы. Но в самом НД прописано: «Анализатор потенциометрический для контроля рН в питательных средах по ГОСТ 19881, диапазоном измерения 3-8 ед. рН, погрешностью измерения ±0,02 ед. рН.», т.е. имеющийся в наличии рН-метр уже не подходит для данной методики.

Несоответствие Требованиям Приказа Министерства экономического развития России от 26.10.2020 №707, п.21, Требованиям ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, п.6.4.5

Поверка, калибровка и аттестация оборудования

Всем нам известно, что средства измерений (СИ) должны быть поверены либо калиброваны, испытательное оборудование (ИО) аттестовано, стандартные образцы (СО) должны соответствовать требованиям стандарта.

В ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, п.6.4.5 прописано:

Измерительное оборудование должно быть калибровано, если:

• точность и неопределенность измерений влияют на достоверность представляемых результатов; и/или
• калибровка оборудования требуется для установления метрологической прослеживаемости представляемых результатов.

Примечание - К видам оборудования, оказывающим влияние на достоверность представленных результатов, можно отнести оборудование, служащее для:

• прямого измерения определяемой величины, например применение весов для измерения массы;
• внесения поправок в измеренные значения, например измерения температуры;
• получения результата измерения путем вычислений на основе значений нескольких величин.

На самом деле этот пункт вступает в диссонанс с ФЗ №102 «Об обеспечении единства измерений», статья 13 п.1

Средства измерений, предназначенные для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, до ввода в эксплуатацию, а также после ремонта подлежат первичной поверке, а в процессе эксплуатации - периодической поверке. Применяющие средства измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели обязаны своевременно представлять эти средства измерений на поверку.

В соответствии с тем что ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 есть ни что иное как перевод зарубежного стандарта ISO/IEC 17025:2017, и понятие поверка СИ там отсутствует, только калибровка. Это требование накладывает дополнительные расходы на испытательные лаборатории вынуждая делать две очень похожие процедуры на одно и тоже оборудование (поверка и калибровка).

Какой может быть один из выходов из этой ситуации. Сделать ревизию оборудования. Посмотреть какие из СИ подпадают под требования п.6.4.5 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, составить программу калибровки таким образом, чтобы все это оборудование было первично откалибровано, а следующую калибровку прописать 1 раз в 5 лет, указав требования (если оборудование не подвергалось ремонту, периодически проходило поверку, не возникало несоответствий при проведении МСИ и испытаний и т.д.)

Соответственно для метрологической прослеживаемости представляемых результатов, необходимо вместе с сертификатами о калибровке и свидетельствами о поверке, запрашивать у поверочных/калибровочных лабораторий еще и протоколы поверки/калибровки.

Что касается аттестации ИО, то в основном лаборатории делают аттестацию этого оборудования по значениям начала и конца диапазона работы этого оборудования, не обращая внимания на точки внутри диапазона, необходимые для реализации методик измерений.

Например, печь муфельная-диапазон поддержания температур от 50,00С до 1100,00С. Аттестация этой печи была проведена на температуры 50,0±5,00С и 1100,0±5,00С. В методике испытаний прописано что «подготовка пробы ведётся с помощью выжигания в муфельной печи при температуре нагрева 650,0±5,00С» И получается так, что на этих температурах она действительно работает с требуемой точностью, но у нас аттестованы именно температуры диапазона, а не сама температура, прописанная в НД на испытания. При проведении проверки у эксперта по аккредитации возникает резонный вопрос, а чем именно вы можете подтвердить, что при температуре нагрева 650,00С точность составляет ±5,00С.

По поводу СО в данной мировой ситуации на рынке, при основных поставках зарубежных производителей, и введении санкций возникла патовая ситуация. Очень много СО с нужной частотой не поставляется на территорию РФ. Достаточно неприятная ситуация для тех лабораторий, у которых они закончились либо срок годности СО подходит к концу. Этот вопрос стоит на контроле в Минпромторге РФ, но решения по нему пока что нет.

Диапазоны измерений в ОА испытательных лабораторий

Очень распространённая ошибка — это неуточненные диапазоны в ОА испытательных лабораторий. Это касается разногласий между диапазонами измерений СИ и диапазонами измерений/испытаний, указанных в НД на измерения/испытания.

Оборудование может не воспроизводить данный диапазон измерений (определений) согласно методике и наоборот. Выход из этой ситуации не путать диапазоны и при аккредитации к примеру, на РИ к СИ или методики где не указаны диапазоны ставить диапазон из РИ на СИ, а если аккредитация на НД на метод измерений брать диапазон измерений, указанный в нем, и так же проверять воспроизводит ли СИ применяемое для измерений этот диапазон.

Подтверждение воспроизводимости верхнего и нижнего диапазона измерений (определений) методики, можно прописать и реализовывать при проведении, согласно СМК испытательной лаборатории оценки пригодности методики. Этим мы закрываем Требования Приказа Министерства экономического развития России от 26.10.2020 №707, п.21, Требования ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, п.7.2.1.5 (До внедрения методов в работу лаборатория должна подтвердить, что она может надлежащим образом применять выбранные методы, обеспечивая требуемое исполнение. ).